固體廢物燃燒而轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸肌⑺突业倪^程就是灰分,是處理固體廢物的一種方法。
在許多情況下,灰化前將試樣和某些添加劑相混合則干灰化法更為有效。這些灰化助劑起著如下若干作用:(a)加速氧化作用;(b)防止一些組分揮發(fā) (c)防止灰分組分與坩堝材料反應(yīng)。 MAX常用的添加劑是如硝酸或硝酸鹽等氧化劑。后者是以濃的水溶液形式加入的[在以硝酸鎂促使脂肪性物質(zhì)氧化時,加入硝酸鎂的甲 醇或乙醇溶液]。在移入高溫箱式馬弗爐灰化之前,將試樣干燥。加入硝酸鹽不僅促使氧化作用,而且能達(dá)到使灰分松散的目的。同樣,硝酸可以在灰化開始時加入,但是,更常用的是不是用酸處理部分灰化的試樣以便更快地除去炭化物質(zhì)。若要測定生物試樣中 的錫,則不可加入硝酸,因為生成的錫酸(水合二氧化錫)傾向于與石英坩堝反應(yīng)。
加入硫酸在某種程度上可避免由揮發(fā)引起的損失。以此法,較易揮發(fā)的氯化物,諸如氯化鉛、氯化鎘和氯化鈉,被轉(zhuǎn)化為沸點較高的硫酸鹽,釩—卟啉化合物等揮發(fā)性有機(jī)金屬絡(luò)合物也被破壞。另一方面,加入堿能防止氯化物、砷、磷和硼等陰離子的損失。常用的堿是堿土金屬的氧化物或氫氧化物、堿金屬碳酸鹽、乙酸鎂 、堿土金屬硝酸鹽,它們加熱時分解為氧化物。
這些灰化助劑還起著另一種有用的作用,即灰分的體積比不加助 劑時要大得多,因而灰分中持測元素大為“稀釋”,這樣就可能減少與坩堝壁的接觸,并且減少因和坩堝材料反應(yīng)引起的損失。應(yīng)用灰化 助劑對灰分的組分同樣產(chǎn)生有利的影響。有人推薦坩堝襯以濾紙,然后將試樣炭化,殘渣用氯化鎂溶液浸漬,并在600度高溫箱式馬弗爐中灰化。若存在磷酸鹽,在此條件下它與鎂生成三元磷酸鹽,后者形成能與坩堝反應(yīng)的玻璃狀熔融物的傾向遠(yuǎn)小于由酸性殘渣產(chǎn)生的簡單偏磷酸鹽。建議在脂肪試樣中加入粉末狀纖維素,這樣,整個試樣將平穩(wěn)燃燒,而不致產(chǎn)生過高的溫度。
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